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Pd⁃Ag/Al ₂O ₃催化剂上CO吸附的原位漫反射红外光谱研究

吕曼丽，龚珣，秦玉才，张晓彤，宋丽娟

石油化工高等学校学报 2020, 33 (6): 8-12. DOI: 10.3969/j.issn.1006-396X.2020.06.002

摘要（858）

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PDF （1870KB）（462）

采用原位漫反射红外光谱技术，研究CO探针分子在浸渍法制备的Pd⁃Ag/Al2O3催化剂及Al2O3载体上的吸附行为。根据催化剂表面吸附CO后表面物种吸附形态的不同，可以判断不同制备方法所得Pd⁃Ag/Al2O3催化剂上活性中心Pd原子受到助剂Ag原子的电子效应和几何效应不同。研究发现，升温前后吸附和脱附CO时，只有Pd⁃Ag/Al2O3⁃LM⁃2催化剂上不存在CO的桥式吸附，且发现随着CO的吸附和脱附温度的升高，HCO_3的特征峰强度相对减弱，与此同时HCOO-的吸附特征峰相对增强，两者一致的消长关系说明HCO〖_3^-〗在升温的过程中转变为HCOO-。

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驱油剂对稠油注空气低温催化氧化过程的影响规律

周广健,秦玉才,李强,莫周胜,张晓彤,宋丽娟

石油化工高等学校学报 2016, 29 (4): 1-6. DOI: 10.3969/j.issn.1006-396X.2016.04.001

摘要（622）

PDF （4233KB）（448）

为了提高空气驱的安全性及稠油改质,通过静态氧化实验研究了驱油剂对稠油低温催化氧化性能的影响规律。结果表明,研究选用的驱油剂都可以提高耗氧速率,特别是NaOH 和PAM 对耗氧速率的影响最为明显。通过族组成分析驱油剂对原油成分的影响,研究发现,低温催化氧化使原油中的饱和分和芳香分向胶质和沥青质转化,而纳米微粒Fe ₃O ₄ 却可以明显的反转这种变化。研究结果对驱油剂的选取、提高空气驱油技术的安全性及扩大空气驱的应用具有一定的指导意义。

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Sn-Bi-Co@AC催化剂在乙炔氢氯化反应中的应用

高士梁,孙玺,吕忠领,秦玉才,张晓彤,宋丽娟

石油化工高等学校学报 2016, 29 (2): 1-5. DOI: 10.3969/j.issn.1006-396X.2016.02.001

摘要（285）

PDF （2738KB）（87）

以活性炭为载体,SnCl4 为活性组分,添加不同含量的BiCl3 以及CoCl3,制备出了Sn@AC、 Sn-Bi@AC、 Sn-Bi-Co@AC系列乙炔氢氯化催化剂。运用XRD、物理吸附仪对催化剂微观结构进行了表征,并在常压固定床反应器上进行了乙炔氢氯化反应性能评价。研究发现,浸渍法合成的Sn-Bi-Co@AC催化剂中,SnCl4 负载量为
0%,BiCl3 负载量为5%,CoCl3 负载量为10%时,催化剂性能最优,乙炔转化率和氯乙烯的选择性可分别维持在90%和95%以上长达100h。通过对比三组催化剂失活前后织构性质数据的变化,发现 Sn-Bi-Co@AC复合催化剂在失活后比表面积和孔容变化最小,这表明BiCl3 和CoCl3 的加入可以有效降低反应过程中催化剂表面积碳的产生,从而提高了催化剂的寿命。

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R EY对噻吩和四氢噻吩催化转化行为的红外光谱研究

张畅, 秦玉才, 莫周胜, 初春雨, 张晓彤, 宋丽娟

石油化工高等学校学报 2015, 28 (2): 13-18. DOI: 10.3969/j.issn.1006-396X.2015.02.003

摘要（374）

PDF （3678KB）（521）

以 N a Y、 HY、液相稀土 C e离子交换改性的 Y 分子筛(L - C e Y) 和稀土离子改性的超稳 Y 分子筛 ( HR S Y - 3) 为研究对象, 在氨气程序升温脱附( NH3 - T P D) 和吡啶吸附傅里叶变换红外光谱( P y - F T I R) 表征其酸性能的基础上, 采用原位傅里叶变换红外光谱( I ns i t uF T I R) 技术以噻吩和四氢噻吩作为探针分子, 研究噻吩硫化物在稀土离子改性的 Y型( R EY) 分子筛上的吸附及转化行为。结果表明, 室温条件下噻吩在分子筛强B酸中心作用下即可发生质子化反应, 质子化的噻吩分子可进一步发生低聚反应, 且稀土物种和非骨架铝有关的L酸中心与B酸的协同作用促进质子化噻吩向低聚物的转化; 而四氢噻吩在 N a Y、 HY及R EY型分子筛上均无催化反应发生。

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Z SM - 5 / KL复合分子筛的形貌控制及轻烃芳构化性能

万海, 张若杰, 秦玉才, 鲁传涛, 张晓彤, 宋丽娟

石油化工高等学校学报 2015, 28 (1): 1-6. DOI: 10.3969/j.issn.1006-396X.2015.01.001

摘要（434）

PDF （4128KB）（538）

以Z SM - 5分子筛为基体, 采用分级晶化方式合成Z SM - 5 / KL复合分子筛。通过调控晶化时间、晶化温度和晶化级数等合成因素控制复合分子筛的合成过程及形貌, 并利用X射线衍射( XR D) 、 N2 吸附脱附、扫描电镜 ( S EM) 等技术对样品进行表征, 采用正戊烷芳构化反应考察复合分子筛的催化性能。结果表明, 不同的晶化方式对复合分子筛的形貌具有明显影响。与单级晶化方式相比, 多级晶化方式可有效调控壳相L纳米晶体在Z SM - 5晶粒表面的生长和形貌, 并促进核壳型复合分子筛的生成。反应实验结果表明, 与混晶型复合分子筛相比, 核壳型复合分子筛具有更好的芳构化性能。

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原位红外光谱法研究N i Y分子筛的酸性及酸中心可接近性

张晓彤, 王琳, 秦玉才

石油化工高等学校学报 2014, 27 (5): 16-19. DOI: 10.3969/j.issn.1006-396X.2014.05.004

摘要（573）

PDF （2429KB）（680）

以液相离子交换法制备的 N i Y( L - N i Y)分子筛为研究对象, 运用N2 吸附表征其织构性能; 采用原位红外光谱技术以吡啶( P y) 、 2, 6 - 二甲基吡啶( DT P y) 、 2, 6 - 二叔丁基吡啶( DT P y) 为探针分子考察分子筛表面酸性及其超笼桥羟基B酸位的可接近性。结果表明, 经改性后的L - N i Y表面产生了介孔结构的缺陷位; 原位红外光谱结果表明, L - N i Y超笼桥中的桥羟基为强B酸中心, 且这些B酸中心的可接近性存在一定的差异性, 其中位于缺陷位处的B酸位具有较优异的可接近性。

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频率响应法研究噻吩在Y型分子筛上的吸附扩散性能

孙庆, 张苏宏, 赖君玲, 张晓彤

石油化工高等学校学报 2014, 27 (1): 6-10. DOI: 10.3969/j.issn.1006-396X.2014.01.002

摘要（483）

PDF （3438KB）（330）

利用频率响应技术考察了噻吩在 N a Y分子筛和两种分别采用液相和固相离子交换法制得的C e Y分子筛上的吸附、扩散行为, 并与TG / DTG曲线和吡啶红外等技术相结合来分析噻吩在分子筛上的吸附扩散机理。结果表明, L - C e Y分子筛含有强B酸和弱L酸, S - C e Y分子筛含有弱L酸和少量弱B酸。噻吩在S - C e Y及 N a Y分子筛上只存在一种吸附过程, 吸附作用相对较弱。而噻吩在L- C e Y分子筛上存在两种不同的吸附过程, 吸附作用相对较强, 其吸附作用模式是与L - C e Y分子筛上不同酸性位作用的结果。

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二甲苯和乙苯在MIL-53(Al)上的吸附分离性能研究

段林海,董宪莹,张晓彤,王利,邵新超,宋丽娟

石油化工高等学校学报 2012, 25 (3): 13-17. DOI: 10.3969/j.issn.1006-396X.2012.03.003

摘要（465）

PDF （333KB）（347）

采用水热法合成了金属－有机骨架材料ＭＩＬ－５３（Ａｌ）并用ＸＲＤ和氮气吸附脱附等进行了表征。利用智能重量分析仪（ＩＧＡ）测定了邻、间、对二甲苯和乙苯各同分异构体分别在３０３Ｋ和３７３Ｋ时在ＭＩＬ－５３（Ａｌ）上的吸附等温线。在３０３Ｋ时吸附等温线属于典型的Ｉ型吸附等温线。温度为３７３Ｋ时，骨架因为发生了“呼吸”作用而使等温线偏离了Ｌａｎｇｍｕｉｒ模型，出现阶梯状吸附。吸附等温线的测定表明了邻二甲苯在此材料上具有非常好的吸附能力，而乙苯的吸附效果最差。通过固定床穿透实验和气相色谱的分析得到了二元组分混合物的分离因数，其中邻二甲苯／乙苯取得了较好的分离效果，分离因数达到９.２

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功能化SBA-15在药物阿司匹林缓释的动力学模型

张晓彤,梁俊虎,任创,葛翠年

石油化工高等学校学报 2012, 25 (2): 1-4. DOI: 10.3969/j.issn.1006-396X.2012.02.001

摘要（508）

PDF （311KB）（377）

采用两种介孔分子筛（ＳＢＡ－１５和ＳＢＡ－１５－ＮＨ２）分别对水溶性药物阿司匹林进行药物吸附与释放的对比研究，利用ＦＴ－ＩＲ，ＵＶ等手段对样品结构、药物装载和释放过程进行表征。同时，运用Ｋｏｒｓｍｅｙｅｒ－Ｐｅｐｐａｓ和Ｈｉｇｕｃｈｉ模型分别对药物缓释体系进行动力学研究。结果表明，氨基改性后ＳＢＡ－１５对阿司匹林的吸附量由１４．２％提高到１９．５％，且释放时间更长。ＳＢＡ－１５－ＡＳＰ缓释系统的释放动力学过程遵循Ｆｉｃｋ扩散机理，而ＳＢＡ－１５－ＮＨ２－ＡＳＰ释放过程遵循非Ｆｉｃｋ扩散机理。

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复合分子筛Y/SAPO-5的合成与表征

秦玉才,段林海,潘明雪,张晓彤,连丕勇,王红,宋丽娟

石油化工高等学校学报 2011, 24 (3): 5-7. DOI: 10.3696/j.issn.1006-396X.2011.03.002

摘要（654）

PDF （278KB）（499）

以磷酸、拟薄水铝石和硅溶胶为原料, 三乙胺为模板剂, 采用水热合成法合成Y/SAPO -5 复合分子筛。利用XRD、FT -IR、SEM 等手段对样品结构和形貌进行了表征, 所合成的分子筛是Y 型分子筛晶粒被SAPO - 5 分子筛晶粒包裹形成的10 μm 左右的球状双结构复合分子筛。采用催化甲醇脱水制备二甲醚的反应考察了复合分子筛的催化性能, 结果表明, 对于催化甲醇脱水制备二甲醚的反应所合成的复合分子筛在温度为463 ～ 523 K 时随温度升高甲醇转化率增大, 且仍保持着较高的DME 选择性。

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SBA-15在环己烷选择性氧化中的催化研究

张晓彤,张翻,高翔

石油化工高等学校学报 2011, 24 (2): 58-61. DOI: 10.3696/j.issn.1006-396X.2011.02.015

摘要（588）

PDF （299KB）（476）

采用原位合成法制备出Au/SBA -15 催化剂, 用沉积-沉淀方法制备出Au-Ni/ SBA -15 、Au -Co/ SBA -15 催化剂, 通过XRD、TEM -EDS 等手段对晶体结构和金属分散度进行表征。在没有任何有机溶剂或助剂的条件下, 以空气为氧化剂做环己烷选择性氧化, 并用该反应对催化剂催化性能进行评价。结果表明, 双金属催化剂对选择氧化环己烷制备环己酮和环己醇表现了良好的协同作用, 可以大大增加催化剂的活性。以Au -Co/SBA -15 为催化剂, 反应压力3 MPa , 反应温度为423 K , 反应时间2 h 时, 环己烷的转化率为22 .1 %, 环己醇和环己酮的总选择性为95 .1 %。

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人工神经网络方法对卤代联苯化合物的QSRR研究

张晓彤,国晶晶,任创

石油化工高等学校学报 2011, 24 (1): 26-29. DOI: 10.3696/j.issn.1006-396X.2011.01.006

摘要（797）

PDF （299KB）（489）

将卤代联苯化合物作为研究体系，利用基于原子类型的电子拓扑结构（E-state）和基于13种原子类型的电性距离矢量描述子（MEDV-13）作为描述符，分别应用多元线性回归、人工神经网络中的误差反向传播神经网络和径向基函数神经网络的方法建立了55种卤代联苯化合物的QSRR模型。使用人工神经网络的方法预测的结果比多元线性回归的方法的结果稍好，相关系数R可以达到0.99以上，说明使用人工神经网络的方法能够准确地预测卤代联苯化合物的气相色谱和液相色谱的保留指数。

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功能化SBA－15－NH ₂在药物布洛芬吸附与控制释放的研究

孙丽娜，张晓彤，陈雷

石油化工高等学校学报 2010, 23 (3): 1-5. DOI: 10.3696/j.issn.1006-396X.2010.03.001

摘要（889）

PDF （1220KB）（645）

采用合成后改性法将氨基嫁接进介孔SBA-15孔道内，对功能化的SBA-15进行药物吸附与控制释放研究。利用X射线衍射(XRD)、智能重量分析仪(IGA)、透射电镜(TEM)、红外光谱仪(IR)等表征手段对它的物理结构、化学组成进行表征，在此基础上，利用分子模拟软件对其空间骨架结构及与药物分子之间的相互作用进行模拟。对目标药物布洛芬(IBU)负载进改性前后的SBA-15材料内表面进行研究。结果表明，药物吸附和缓释性能与SBA-15材料内表面官能团有着密切的关系。由于药物IBU分子与功能化SBA-15-NH2内表面的氨基基团之间存在离子相互作用，故其药物释放时间比单纯的SBA-15更长。

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高效液相色谱法测定硝基苯催化加氢的反应产物

宋威,张晓彤,张翻

石油化工高等学校学报 2010, 23 (2): 47-49.

摘要（690）

PDF （217KB）（567）

采用高效液相色谱和紫外检测器对硝基苯催化加氢的反应产物进行检测。硝基苯催化加氢后的反
应液用0 .45 μm 的微孔过滤膜(水系)进行过滤, 然后用甲醇稀释后进样。实验利用直接与已知标准物对照的保留
值定性方法进行定性分析, 采用外标法进行定量分析, 通过实验求得了硝基苯、苯胺和对氨基苯酚的线性回归方
程, 相关系数分别为0.998 6 、0 .999 8 和0.999 9, 方法检测限分别为2.0、20 .0、21 .0 mg/ L, 三者的回收率分别为
97 .6 %、97.5%和98 .1%, 以相对标准偏差表示的精密度分别为0 .62、0.77 和0.36 。所建立的方法迅速准确简单,
不需要对样品进行预处理, 实验结果比较令人满意。

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MIL-53的合成和表征及储氢性能研究

孙丽娜,尹作娟,张晓彤

石油化工高等学校学报 2010, 23 (1): 39-42. DOI: 10.3696/j.issn.1006-396X.2010.01.010

摘要（1043）

PDF （1611KB）（1067）

采用水热合成法将对苯二甲酸(H2BDC)、水分别与 Cr(NO3 )3 . 9H2O、A l(NO3 )3 . 9H2O混合后加热至220℃晶化 3 d,合成了具有三维立体网状骨架结构的有机金属骨架 MIL-53(Cr)as与 MIL-53(Al)as,将其分别在300、330℃下煅烧 3 d得到有机金属骨架 MIL-53(Cr)ht与 MIL-53(Al)ht。通过 X射线衍射(XRD)、智能重量分析仪(IGA)、扫描电镜(SEM)、红外光谱仪(IR)和热重分析仪(TG)等表征手段系统地对它们的结构、组成以及储氢性能进行了研究。实验结果表明,有机金属骨架 MIL-53系列独特的骨架呼吸特性使其具有良好的储氢性能,且具有较高比表面积、孔容及孔径的 MIL-53(Al)在储氢性能方面具有更好的表现。

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基于LabVIEW 的催化剂表征频率响应模型优化平台

方宏昌, 孙兆林, 张晓彤, 李菲菲, 桂兴华, 宋丽娟*

石油化工高等学校学报 2007, 20 (4): 46-50.

摘要（402）

PDF （2565KB）（229）

在LabVIEW 下开发了用于催化剂表征频率响应模型优化的软件平台。探讨了频率响应理论模型结
构、模型目标函数的确立以及单纯形算法和Powell方法等相关理论在频率响应中的应用。给出了软件平台的程序
流程图,并重点阐述了编程方法和程序框图以及模型配置、单纯形算法、理论模型等子程序的相关技术。

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